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有關GDYQ-201SY型紡織品甲醛測定儀的技術及操作規范

  在紡織品檢測項目中,甲醛含量的測定是比較復雜的項目之一,涉及到化學分析基本理論和多種基本操作技能,這對于未受過系統化學分析培訓的一般試驗人員來說難度較大。
  GDYQ-201SY型紡織品甲醛測定儀具有科技含量高、操作簡便、用時短、重復性好及數據準確的性能特點,改變了原有的測試方法過于繁煩、測試結果較為離散的局面,使用戶購買放心,試驗人員使用舒心。
  2國際上紡織品甲醛的檢測
  甲醛濃度超過0.5mg/m3的空氣對呼吸系統和黏膜有刺激作用。這就解釋了為什么有些國家將甲醛限量定在(0.1~0.5)mg/m3,而這些值只有在紡織品中甲醛含量達到1000mg/kg時才能檢測到。但對于過敏體質的人來說,即使甲醛濃度在很低的情況下也會有過敏反應。當成衣甲醛含量達到300mg/kg時就會引起人體皮膚過敏。因此,多個國家將甲醛的限量列入法規當中。我國也于2001年頒布了強制性標準GB18401《紡織品甲醛含量的限定》。
  甲醛含量的檢測,目前國際貿易中普遍采用的有兩種方法,一是日本標準JISL1041中的乙酰丙酮法(液相萃取法)中的B法來測定游離甲醛含量;二是美國標準AATCC112的氣相萃取法來測定釋放甲醛含量。其他各國標準中,包括ISO基本上都采用了日本標準JISL1041《樹脂整理紡織品試驗方法》的“6.3游離甲醛測定方法”的基本內容,并逐漸趨于統一。
  在日本標準JISL1041中,有關甲醛含量的測定按樣品制備方法的不同分成兩類:液相萃取法和氣相萃取法。而液相萃取法中又根據顯色劑的不同而分成間苯三酚法和乙酰丙酮法。其中,乙酰丙酮法包括A法和B法,A法為一種簡易方法,而B法則是一種精密的方法。用液相萃取法測得的是樣品中游離的和經水解后產生的游離甲醛的總量,用以考慮紡織品在穿著和使用過程中因出汗或淋濕等因素可能造成的游離甲醛逸出對人體造成損害。而氣相萃取法測得的則是樣品在一定的溫濕度條件下釋放出的游離甲醛含量,用以考察紡織品在儲存、運輸、陳列和壓燙過程中所可能釋放出的甲醛量,即評估其對環境和人體可能造成的危害。
  2.1基本檢測方法
  2.1.1適用范圍
  甲醛含量為20~3500mg/kg之間的任何狀態下的紡織品。
  2.1.2原理
  (1)液相萃取法的原理
  將稱取的一定重量的試樣置于水中,在一定的溫度、一定的時間下萃取,萃取液用乙酰丙酮顯色,再用分光光度計測定顯色液的吸光度,經用標準樣品溶液校正和根據試樣質量,計算出樣品上游離和可釋放甲醛總量。
 ?。?)氣相萃取法的原理
  將稱取的一定重的試樣懸掛于密封瓶中的水面上,然后移入恒溫箱中,在一定溫度和時間下進行萃取,萃取液用乙酰丙酮顯色,再用分法光度計測定顯色液的吸光度,經用標準樣品溶液校正和根據試樣質量,計算出樣品中釋放的甲醛含量。
 ?。?)顯色原理
  甲醛與乙酰丙酮在過量醋酸銨的存在下發生等摩爾反應,生成淺黃色的2,6-二甲基-3,5-二乙?;拎?,其zui大吸收波長在(412~415)nm處。此顯色反應精密度高(可達1×10-17),重現性好,顯色液穩定,干擾少。
  2.1.3主要設備
  紫外分光光度計(或比色計);恒溫水浴鍋;分析天平;恒溫箱。
  2.1.4主要試劑
  乙酰丙酮;醋酸胺;雙甲酮;乙醇;鉻變酸二鈉二水合物;甲醛;亞硫酸鈉;硫酸;百里酚酞;Nash試劑。
  2.1.5分析條件
  (1)液相法萃取分析條件[JISL1041,6.3節,方法2)B]
  試樣:1g(剪碎后精稱)。
  萃取液:三級水,100ml。
  萃取溫度:(40±2)℃,(水?。?。
  萃取時間:1h。
  顯色條件:(40±2)℃,(水浴)30min。
  測試儀器:紫外-可見分光光度計或光電式比色計。
  檢測波長:415nm。
  (2)氣相法萃取分析條件(AATCC112)
  試樣:1g(每塊)。
  吸收液:H2O,50ml。
  恒溫箱溫度:(49±1)℃。
  保溫時間:20h。
  顯色條件:(58±1)℃,(水浴)6min。
  測試儀器:紫外-可見分光光度計或比色計。
  檢測波長:412nm。
  2.2檢測關鍵控制點
 ?。?)甲醛測定中,甲醛標準溶液的標定方法有兩種,即碘量法和亞硫酸鈉法。當采用亞硫酸鈉法時,滴定終點的控制有一定困難,建議用測定pH值的方法來代替。
 ?。?)顯色及之后的過程,一定要按標準要求避光放置。
 ?。?)乙酰丙酮,易燃、有麻醉作用,且對皮膚有刺激性,接觸后應立即用水沖洗。
 ?。?)乙酰丙酮化學性質不穩定,長期存放時易發生聚合反應而使顏色變黃,因此存貯時應低溫避光保存。如發現已顯著變黃時,應進行重蒸餾,因為黃色太重會影響顯色液的吸光度。
  2.3相關甲醛含量的主要測試方法標準指引
 ?。?)日本標準JISL1041:2000(含甲醛含量測定方法)《樹脂整理紡織品試驗方法》。
 ?。?)日本標準JISL1096:1999(含甲醛含量測定方法)《機織物試驗方法》。
  (3)國際標準ISO/DIN/EN14184-1:1999《紡織品-甲醛的測定-第1部分:游離和水解甲醛(水萃取法)》。
 ?。?)國際標準ISO/DIN/EN14184-2:1998《紡織品-甲醛的測定-第2部分:釋放甲醛(氣相吸收法)》。
 ?。?)中國國家標準GB/T2912.1-1998《紡織品甲醛的測定第1部分:游離水解的甲醛(水萃取法)》。
 ?。?)中國國家標準GB/T2912.2-1998《紡織品甲醛的測定第2部分:釋放甲醛(氣相吸收法)》。
 ?。?)美國標準AATCC112-2003《織物釋放甲醛的測定:密封瓶法》。
 ?。?)歐洲標準PREN34184-1-1994《紡織品甲醛含量的測定部分1:游離甲醛》。
  (9)歐洲標準PREN34184-2-1994《紡織品甲醛含量的測定部分2:釋放甲醛》。
  (10)國際標準草案ISO/TS17226:2003(E)《皮革的化學試驗皮革中甲醛含量的測定》。
  (11)德國標準DIN53315:1996《皮革檢驗皮革中甲醛含量的測定》。
 ?。?2)德國方法§35LMBGB82.02-1:Jun1985《釋放甲醛的測定》。
 ?。?3)英國標準BS6806Part1:1987《紡織品中的甲醛第1部分:甲醛總量的測定方法》。
 ?。?4)英國標準BS6806Part2:1987《紡織品中的甲醛第2部分:游離甲醛的測定方法》。
 ?。?5)英國標準BS6806Part3:1987《紡織品中的甲醛第3部分:釋放游離甲醛的測定》。
  (16)荷蘭政府1999年在公布有關對紡織品上甲醛含量進行控制的法規草案時提出了一個用HPLC-UV方法測定紡織品經洗滌后甲醛含量的方法,這在其他方法標準中從未有過,其儀器分析條件為:
  色譜柱:LichrosphereRp18(5μm),250×4.00mmi.d;
  進樣量:20μL;
  流動相:乙腈/磷酸鹽緩沖液=25/75(pH=7.00)新鮮配制;
  流速:1.0ml/min;
  檢測器:紫外檢測器,波長420nm。
  這些測試方法在原理上基本相同,但在具體的萃取和分析條件上有一些差異,而且采用測試條件不同的方法所得結果之間沒有嚴格的可比性。因此,究竟采用哪種方法需要根據相關的法律法規、選用的符合性評定程序、樣品的材料性質和客戶的要求來確定。其中,國標與ISO標準方法一致。
  3GDYQ-201SY型紡織品甲醛測定儀
  3.1儀器原理
  經過稱量的紡織品試樣,在40℃水浴中萃取一定時間,從織物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰丙酮顯色(黃色),該黃色化合物對可見光有選擇性吸收,因而采用比色分析方法,可在紡織品甲醛測定儀上測出被測樣品中的甲醛含量。
  3.2儀器特點
  (1)符合GB/T2912.1-1998《紡織品甲醛的測定*部分:游離水解的甲醛(水萃取法)》,可同時顯示出甲醛測定值和吸光度值。
 ?。?)不用標定甲醛標準溶液,不用繪制工作曲線。90分鐘左右可以做完多個樣品的測試,大大縮短了測試工作時間,減少了不確定因素,使測試結果更加穩定、準確。
 ?。?)采用單片機控制,具有光譜數據自動處理功能。
  (4)具有吸收曲線、選定波長、吸光度和透過率等參數測量功能。
  (5)實時顯示環境溫度,可通過設定顯色時間,自動測定并顯示甲醛測定值和吸光度值。
 ?。?)大屏幕中文顯示,人機交互操作,體積小、重量輕、操作方便。主機自帶電池,可攜帶做現場檢測。
 ?。?)化學試劑用量少(每個樣品只用1~2ml化學試劑)、保質期長(1年),費用低廉,并可減少和防止二次污染。
  (8)簡單易學,無須培訓(仔細閱讀使用說明書),只需演示一遍即可學會,解決了許多客戶一直以來無處培訓、無時間培訓、培訓了也掌握不好的難題,所以該儀器深受企業用戶的青睞。
  3.3技術指標
  測定范圍:0.00~500.00mg/kg(樣品稀釋10倍可達5000mg/kg)。
  測量精度:≤5%。
  測量方法:采用國標乙酰丙酮方法(GB/T2912.1-1998)。
  光源:超高亮發光二極管,波長412nm。
  工作環境:5℃~40℃。
  主機重量:2kg。
  3.4使用中應注意的問題
  (1)檢測用水必須使用蒸餾水或去離子水。
 ?。?)化學試劑由“甲醛試劑一”和“甲醛試劑二”混合而成,要注意充分混合。
  (3)化學試劑需避光、低溫(冰箱4℃)保存。
 ?。?)樣品不可剪得太碎,控制在0.5~1cm2。
 ?。?)樣品溶液、試劑空白溶液、樣品空白溶液水浴后要避光冷卻至室溫。
 ?。?)比色瓶放入主機讀數前要開機預熱10~15分鐘。
  (7)比色瓶的選擇和確認見表1。

  (8)為防止比色瓶刻度線存在誤差,可用移液器校正。
  4結束語
  GDYQ-201SY型紡織品甲醛測定儀以其快速、準確、穩定的性能,受到了廣大用戶的歡迎。如果充分注意使用中可能發生的問題,嚴格按照流程操作,就可大大減少人為因素對甲醛測試的影響,從而確保測試的準確和穩定。
 

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